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物質(zhì)科學(xué)

是自然科學(xué)研究的基礎(chǔ)，其進一步發(fā)展需要借助全新的研究手段深入理解復(fù)雜的物理化學(xué)過程。目前，物質(zhì)科學(xué)的研究手段已經(jīng)從單一、靜態(tài)、非限域、非工況條件，向新型具有空間分辨率和時間分辨率的原位和工況方向發(fā)展?？茖W(xué)家們認識到需要發(fā)展全新的表征手段和表征方法學(xué)，在原位條件下將制備/表征/測量結(jié)合在一起，實現(xiàn)物理化學(xué)動態(tài)過程在納米甚至于原子尺度上的精確可控觀測，才會為未來的物質(zhì)科學(xué)發(fā)展帶來革命性的提升。

物質(zhì)科學(xué)原位中心

因應(yīng)國際學(xué)科前沿發(fā)展和結(jié)合國家戰(zhàn)略需求，上海交通大學(xué)依托上海交通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院建立了物質(zhì)科學(xué)原位中心，原位中心的設(shè)計和建設(shè)即以研究和解決物質(zhì)科學(xué)所面臨的關(guān)鍵問題為核心，集成世界先進的顯微技術(shù)、譜學(xué)技術(shù)與前沿的理論計算工具，為先進材料、能源化學(xué)化工、可再生能源、生物工程、光電信息技術(shù)等物質(zhì)科學(xué)前沿領(lǐng)域與重大應(yīng)用方向提供先進表征支撐。

原位中心通過統(tǒng)合世界上最先進的球差校正環(huán)境透射掃描電鏡，環(huán)境掃描電鏡，原子力顯微鏡，實驗室用X射線吸收光譜，原位XRD等一系列設(shè)施，實現(xiàn)從微米到原子的跨尺度結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)的表征集成，獲得原位工況條件下微米、納米、原子尺度上的物理化學(xué)/電學(xué)/磁學(xué)/力學(xué)的精確測量和原位動態(tài)追蹤。

利用原位中心的強大表征能力，上海交通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院陳立桅教授、劉晰研究員和英國卡迪夫催化中心Graham Hutchings教授等人研究了氧化物負載金鈀催化劑原位生成過氧化氫實現(xiàn)氨氧化制備尼龍單體環(huán)己酮肟過程中催化劑在原子尺度的微觀結(jié)構(gòu)和構(gòu)效關(guān)系。原位直接合成過氧化氫完成包括氨氧化在內(nèi)的一系列化學(xué)反應(yīng)，對于發(fā)展綠色化學(xué)化工具有非常重要的意義，但是長期以來進展有限，無法達到化工生產(chǎn)的要求。

在這個研究中研究者發(fā)現(xiàn)利用浸漬法簡單制備的鈦硅分子篩負載金鈀催化劑就可以實現(xiàn)直接從氫氣，氧氣，碳酸氫銨和環(huán)己酮一步法高選擇性制備環(huán)己酮肟，得到近100%的環(huán)己酮選擇性，近100%的氨選擇性和67%的氫氣選擇性，其環(huán)己酮肟產(chǎn)率與工業(yè)過氧化氫氨氧化獲取產(chǎn)率相同，第一次驗證了原位過氧化氫合成與氨氧化耦合實現(xiàn)綠色化工生產(chǎn)的新路徑。

鈦硅分子篩負載金鈀催化劑實現(xiàn)原位生成過氧化氫氨氧化反應(yīng)途徑

為了理解其催化構(gòu)效關(guān)系，研究者利用環(huán)境球差透射電子顯微鏡對反應(yīng)前后的催化劑進行了詳細的研究，發(fā)現(xiàn)研究者發(fā)現(xiàn)一個非常重要的現(xiàn)象：鈦硅分子篩中存在有兩種成分，絕大多數(shù)顆粒成分是高硅含量的鈦硅分子篩，但是存在有少量的富鈦氧化物顆粒，這導(dǎo)致了負載的貴金屬具有明顯的二元分布，直徑為10-20納米左右的金鈀合金納米顆粒主要存在于富鈦氧化物上，而在富硅顆粒上只存在小顆粒金屬鈀。這說明金更傾向于吸附在氧化鈦載體上，而鈀在鈦硅分子篩和氧化鈦上吸附?jīng)]有太大差別。當(dāng)催化劑進一步煅燒及還原，富鈦顆粒上就能夠形成金鈀合金顆粒和一些金屬鈀小顆粒，但是鈦硅分子篩上只存在金屬鈀小顆粒。催化劑的特殊成分及其對金/鈀陽離子不同的吸附能力導(dǎo)致形成這種特別的二元催化體系。進一步的機理研究揭示了金鈀顆粒能夠催化過氧化氫的原位生成，而鈦硅分子篩完成了過氧化氫氨氧化反應(yīng)。

鈦硅分子篩負載金鈀催化劑實現(xiàn)原位生成過氧化氫氨氧化反應(yīng)途徑

這項工作通過先進的催化劑設(shè)計，詳盡的實驗以及充分的微觀結(jié)構(gòu)表征，第一次成功的將原位過氧化氫合成與現(xiàn)有化工品生產(chǎn)進行結(jié)合，在科學(xué)上和技術(shù)上證明利用原位合成過氧化氫實現(xiàn)綠色化工新路線的可行性與經(jīng)濟性。值得注意的是，從全文來看，除了大量詳盡的催化數(shù)據(jù)之外，唯一放在正文的表征就是樣品的電子顯微鏡圖像，為讀者顯示了具有說服力的構(gòu)效關(guān)系微觀圖像，從而有力的證明先進的電鏡表征技術(shù)是綠色化學(xué)化工發(fā)展不可或缺的工具。

2021年物質(zhì)科學(xué)原位中心一期建設(shè)基本完成，該中心將世界前沿的表征技術(shù)應(yīng)用于物質(zhì)科學(xué)領(lǐng)域并不斷取得突破，其成果包括支化側(cè)鏈取代策略構(gòu)建了多尺度共混薄膜形貌的高性能有機太陽能電池（Nat. Energy 2021, 6, 605–613），構(gòu)建雙纖維網(wǎng)絡(luò)形貌助力單結(jié)對有機太陽能電池效率的提升（2022, doi.org: 10.1038/s41563-022-01244-y）；同步靜電紡絲/靜電噴霧方法構(gòu)建了富有連續(xù)界面的薄膜超離子導(dǎo)體并用于固態(tài)電池研究（2020, 142, 18035）；原位電鏡技術(shù)觀察到了金屬顆粒與載體強相互作用導(dǎo)致的顆粒再分散行為（2021, 1191）；原子分辨二次電子成像技術(shù)研究納米顆粒拓撲幾何結(jié)構(gòu)演化；新興的可溶多孔有機籠基鋰離子導(dǎo)體用于固態(tài)鋰離子電池（2022, 2031）等優(yōu)異工作。今天上線的Science工作進一步證明發(fā)展世界領(lǐng)先的表征技術(shù)對于物質(zhì)科學(xué)研究和國家重大戰(zhàn)略的強有力支持作用。

該項工作受到自然科學(xué)基金委的資助和上海交通大學(xué)物質(zhì)科學(xué)原位中心的表征支持。

上海交通大學(xué)物質(zhì)科學(xué)原位中心介紹

上海交通大學(xué)物質(zhì)科學(xué)原位中心成立于2020年，是上海交通大學(xué)校級交叉研究平臺，負責(zé)人為上海交通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院特聘教授陳立桅教授。原位中心以物質(zhì)科學(xué)領(lǐng)域廣泛的原位研究需求為基礎(chǔ)，結(jié)合國際學(xué)科前沿和國家戰(zhàn)略需求，集成世界最先進的原位以及工況下的顯微與譜學(xué)技術(shù)，通過設(shè)計、開發(fā)新型原位反應(yīng)裝置和大數(shù)據(jù)處理平臺，實現(xiàn)高空間分辨率原位功能成像及物質(zhì)結(jié)構(gòu)與化學(xué)價態(tài)的原位動態(tài)追蹤。基于從微米到原子尺度下復(fù)雜化學(xué)體系中材料物化性能的原位、工況表征，為能源化學(xué)化工、先進材料、熱能機動等物質(zhì)科學(xué)前沿領(lǐng)域與重大應(yīng)用方向提供重要技術(shù)支撐。原位中心現(xiàn)已配備世界先進的原位分析測試儀器，包括原位球差校正透射電鏡，原位X射線吸收光譜儀，原位X射線衍射儀，掃描電鏡等。目前在Science, Nat.Energy, Nat. Mater., Catal., Nat. Comm., JACS, Angewandte 等重要期刊上發(fā)表論文60余篇。

精彩回顧

崔勇教授團隊榮獲2020年國家自然科學(xué)二等獎

交大化院Nature:手性分子材料研究取得重要進展

祝賀張萬斌團隊成果入選上海交通大學(xué)第二屆“十大科技進展”

官方微信：上海交通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（i-scce）

官方網(wǎng)站：https://scce.sjtu.edu.cn/

傳承“霞光”精神 講好化院故事

編輯：邱冬勝 趙逸楊